學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測定（下）磷釩鉬黃雙波長光度法
更新時(shí)間：2021-01-26 關(guān)注：1551
參考資料背景
JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的測定方法》
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料，濕法制取磷酸時(shí)所得的，主要成分為二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）的磷石膏。
注：本文僅介紹磷的測定方法之磷釩鉬黃雙波長光度法。
2 試劑和材料
分析過程中用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)或三級(jí)以上水的要求；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純試劑。
分析中所用的酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：硝酸（1+5）表示，1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。
3 儀器
天平：感量為0.000 1g。
分光光度計(jì)：可在400nm~700nm波長范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，附有10mm比色皿。
恒溫干燥箱：量程為室溫~300℃，精度±1℃，附溫度自動(dòng)控制器。
4 附著水測定
稱取約1g試料，精確0.000 1g，放入已烘干恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，于（40±2）℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（不應(yīng)蓋得太緊），放入干燥器中冷卻室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入恒溫干燥箱中，在同樣溫度下干燥30min，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直恒重，精確0.000 1g。
注：試料均為混勻研磨過的標(biāo)準(zhǔn)樣。附著水含量（W）等于烘干前后質(zhì)量差除以烘干前試料質(zhì)量。
5 磷釩鉬黃雙波長光度法
5.1 原理
5.2 試劑
5.2.1 顯色劑
稱取7.8g分析純偏釩酸銨于640mL硝酸溶液（1+1）中，用水稀釋1 000mL；再稱取102.6g分析純鉬酸銨于水中溶解后稀釋1 000mL，然后等體積混合、混勻。
5.2.2 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取于105℃~110℃干燥恒重的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.917 5g于1 000mL容量瓶中，加入適量的水溶解并加入濃硝酸2mL~3mL，混勻，再加水稀釋刻度，混勻，此溶液含五氧化二磷1.0mg/mL。
5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL的五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（1+1）及40mL水，搖勻，加入15mL顯色劑，用水稀釋刻度。靜置30min。空白試驗(yàn)除不加標(biāo)樣外，其余同上，用于調(diào)整分光光度計(jì)的透光率為100%。
用分光光度計(jì)，10mm比色皿，在波長480nm、500nm分別進(jìn)行測定，讀取吸光度，精確0.001，計(jì)算兩次吸光度差。以五氧化二磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度差為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者將測定數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)回歸處理，得吸光度差回歸方程。
注：波長改變時(shí)，每次測定必須用空白樣重新調(diào)整透光率。
5.4 總五氧化二磷的測定
5.4.1 試料的分解
從上文中測定附著水所用的磨口瓶中稱取3g試料，精確0.000 1 g，按酸溶法進(jìn)行試樣分解，此為試料溶液B。
注：酸溶法具體步驟見文章《學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測定（上）磷鉬酸喹啉重量法》5.4.1。
5.4.2 測定步驟
用移液管準(zhǔn)確吸取25mL試料溶液B于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（市售濃硝酸）及20mL水，搖勻，加入15mL顯色劑，用水稀釋刻度，靜置30min。空白試驗(yàn)除不加試料外，其余同上。用分光光度計(jì)，10mm比色皿，在波長480nm、500nm分別進(jìn)行測定，讀取吸光度，精確0.001，計(jì)算兩次吸光度差。用兩次吸光度差，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出五氧化二磷的質(zhì)量。
5.4.3 結(jié)果計(jì)算
5.5 水溶性五氧化二磷的測定
5.5.1 試樣的制備
從上文測定附著水所用的磨口瓶中稱取5g試料（m12），精確0.000 1g，放入研缽中，加水50mL，在研缽中研磨15min,將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，靜置30min后用中速定性濾紙進(jìn)行干過濾，為試料溶液C，用于水溶性五氧化二磷的測定。
5.5.2 測定步驟
將所得溶液C按文中5.4.2的方法進(jìn)行水溶性五氧化二磷的測定，其中試料溶液C的移取量為50mL。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出五氧化二磷的質(zhì)量。
5.5.2 結(jié)果計(jì)算